Préparation du
Substrat


La synthèse par dépôt chimique en phase vapeur (CVD : Chemical Vapor Deposition) des nanotubes de carbone est un procédé à moyenne température en utilisant un four. Elle consiste à décomposer un hydrocarbure sur un substrat chauffé et recouvert de catalyseur (Ni, Fe, Co). Durant ce stage, le substrat est essentiellement du nickel qui va permettre l’amorce du nanotube de carbone. Le dépôt de nickel se fait grâce à un évaporateur par canon à électron (EVA 300) [1]. Il opère le dépôt sous vide de métaux par la technique d’évaporation par canon à électron. Celui-ci permet l’évaporation de quatre matériaux successifs, puisqu’il est équipé d’une tourelle à quatre creusets dans lesquels sont disposés les liners remplis de métaux.

L’EVA 300 est constitué d’une armoire de commande permettant divers réglages selon les dépôts désirés. On y trouve une enceinte où le wafer sera logé tout le long du dépôt de nickel (figure 1). L'enceinte est mise à vide grâce à deux pompes (pompe primaire et pompe turbomoléculaire).


Figure 1 - Evaporateur EVA 300 de l’INL (Institut des Nanotechnologies de Lyon). Wafer de silicium de taille quatre pouces et d’épaisseur 0.5 mm à installé sur le porte échantillon de l’enceinte à vide. Intérieur de l’enceinte à vide.


Le wafer est préalablement disposé sur un plateau générant sa rotation dans l’enceinte afin d’améliorer l’homogénéité lors du dépôt de gaz de nickel, puis il est mis sous vide à 10-6 Bar. L’armoire de commande va permettre de régler la densité et l’impédance acoustique de la microbalance à quartz afin de contrôler l’épaisseur en cours de dépôt. Il permet également de régler les paliers de puissance (figure 2), en stabilisant plusieurs valeurs de puissance du faisceau d’électrons pendant un certain temps. La température du creuset remplie de nickel est ainsi maîtrisée. Un premier bombardement progresse avec une rampe assez lente en puissance. Il est stabilisé à un premier niveau permettant ainsi de monter progressivement en température le métal. Puis une deuxième rampe en puissance est réalisée pour arriver à un deuxième pallié où le métal est à la limite de l’évaporation. Le cache s’ouvre alors en même temps qu’une troisième rampe de puissance permet l’évaporation du métal. Par la suite, la vitesse de dépôt sera réglée sur 5 Å s-1.


Figure 2 - Courbe d’énergie durant la séquence de dépôt en pourcentage. La première rampe en A appelée « soak » correspond à la mise en chauffe progressive du matériau. La deuxième rampe en B appelée « predeposit » permet au matériau d’atteindre sa température de fusion puis d’évaporation. La troisième rampe en C permet au cache source de s’ouvrir et expose l’échantillon au matériau qui s’évapore, le maxtek (gestion paramètre de dépôt) régule alors l’intensité nécessaire pour atteindre la vitesse de dépôt fixée à 0.5 nm s-1


Une fois les paramètres rentrés, la rotation du wafer est activée ainsi que l’alimentation du canon à électron. Un champ magnétique est crée à la base de l’enceinte pour diriger les électrons dans le liner rempli de nickel. Durant la phase « soak » il faut manipuler le champ grâce à la partie pilotage du canon pour faire en sorte que le faisceau d’électrons soit bien centré dans le liner, le faisceau est paramétré pour qu’il fasse un léger balayage et ainsi homogénéiser la surface du métal. Après environ cinq minutes de chauffe, le métal commence à s’évaporer, un cache s’ouvre pour libérer le gaz sur le wafer en rotation. Durant le dépôt, le quartz va vibrer à une certaine fréquence selon l’épaisseur de métal qui s’y dépose. Une fois que la fréquence typique de l’épaisseur désirée est atteinte, le cache se referme et le métal liquide dans le liner se solidifie progressivement.


Figure 3 - Schéma simplifié de l’intérieur de l’enceinte à vide présentant le principe de dépôt sous vide de métaux par la technique d’évaporation par canon à électrons.

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