L'AFM
Métrologique


Les microscopes en champ proche, ou microscopes à sonde locale (SPM : Scanning Probe Microscope) inventés dans les années 1980, sont une branche de microscopie qui image des surfaces à l’aide d’une sonde physique qui analyse l’échantillon. Une boucle d’asservissement (contrôle de rétroaction) est ajoutée permettant de réguler la distance entre l’échantillon et la sonde. Le premier SPM a été le « topografiner » de Russell Young et al. en 1972 [1], prédécesseur du célèbre STM de Binnig et Rohrer mis en place en 1981 avec l’invention du microscope à effet tunnel (STM : Scanning Tunneling Microscope) [2]. Avec l’apparition du microscope à force atomique (AFM : Atomic Force Microscope) [3], les SPM ont ouvert une fenêtre sur le nanomonde avec des applications en imagerie, en métrologie et en nano-manipulation. Ce qui fait de l’AFM un avantage parmi les SPM est qu’il peut être utilisé dans différents environnements conducteurs ou non conducteurs, allant de l’air ambiant au vide, aux hautes et basses températures, et en milieu liquide pour l’examen des structures biologiques.

Le fonctionnement de l’AFM est principalement lié aux forces exercées par les atomes qui constituent l’extrémité de la sonde sur les atomes de l’échantillon. La sonde est caractérisée par une pointe constituée généralement de dioxyde de silicium ou de nitrure de silicium avec un apex (rayon de courbure) de l’ordre du nanomètre. Ce rayon de courbure a pour but de limiter le nombre d’atomes en interaction avec l’échantillon. La pointe est elle même reliée à un levier (cantilever) possédant diverses géométries avec pour raideur K. Ainsi le levier aura pour rôle de traduire les forces exercées par l’extrémité de la pointe sur l’échantillon à travers sa déflection liée aux forces attractives ou répulsives. En effet, le champ de forces émis par deux atomes va faire que les atomes se repoussent ou s’attirent selon leur distance. La force exercée par ces deux atomes est représentée par l’énergie en fonction de leur distance à travers le potentiel de Lennard- Jones [4], ainsi la pointe aura tendance à être attirée par l’échantillon à une certaine distance, ou à être repoussée (figure 1). Cette zone de répulsion est liée au principe de Pauli [5] et la zone d’attraction est liée notamment aux forces de van der Waals [6].


Figure 1 - Courbe de Lennard-Jones où l’énergie varie entre deux atomes selon leur distance. La zone répulsive va repousser la pointe, alors que la zone attractive va attirer la pointe.

Afin de récupérer l’amplitude de déflexion du levier, un système de détection est utilisé généralement par le biais de la technique du levier optique (figure 2) [7, 8]. Une diode laser va émettre un faisceau sur le dessus du levier, puis une fois réfléchi il sera réceptionné sur un récepteur photodiode quatre quadrants en détectant l’intensité émise par le faisceau sur chaque quadrant. La photodiode va ainsi analyser le déplacement du faisceau afin de détecter les variations de déflexion du levier et convertir ce mouvement en signal électrique (signal de détection).

Lorsque la déflexion du levier a été détectée, un système d’actionneurs piézoélectriques Z va permettre de monter ou baisser l’échantillon afin de retrouver la flexion du levier à son état initial. Ainsi nous avons mesuré la hauteur d’un premier pixel de l’image. Afin de mesurer la déflexion du levier sur chaque point (pixel) d’une zone de l’échantillon, deux autres actionneurs pièzoélectriques XY vont être mis en place pour effectuer un balayage sur toute la surface. Ainsi, sous l’action de tensions appliquées aux électrodes des actionneurs piézoélectriques, des déplacements à l’échelle nanométrique vont pouvoir être effectués dans les trois directions de l’espace.


Figure 2 - Exemple d’un système de détection des déflexions du levier (cantilever) d’un AFM commercial par la méthode du levier optique.

Afin de maintenir la flexion du levier à un état de consigne à chaque point de l’échantillon, un asservissement électronique contrôle la distance entre la pointe et l’échantillon en agissant sur l’actionneur piézoélectrique suivant l’axe Z. Il s’agit généralement d’un contrôleur PID (Proportionnel, Intégral et Dérivé) [9]. Le contrôleur d’asservissement est donc utilisé pour maintenir une consigne constante (amplitude d’oscillation A0, fréquence d’oscillation f0 ou raideur du cantilever k0, etc.). L’electronique de commande PID détecte cette interaction en exploitant le signal sortant de la photodiode (signal de détection). La comparaison du signal traité, sortant de la photodiode, à une valeur de consigne, permet d’obtenir une régulation pointe/surface en agissant sur l’actionneur suivant l’axe Z. En combinant le balayage de la surface en X et Y avec la régulation en distance de l’axe Z nous obtenons une image grâce aux positions XYZ de chaque point mesuré.

Plusieurs modes sont utilisés selon la consigne utilisée pour réguler la hauteur Z de la pointe par rapport à l’échantillon. Les trois modes généralement les plus utilisés sont :



Le mode contact : la pointe est rapprochée sur l’échantillon jusqu’à obtenir un levier statique avec une déflexion dans la zone répulsive. Lors du balayage de la surface en XY, à partir de la déflexion du levier en chaque point de l’image, le contrôle d’asservissement fonctionne en mesurant la force entre la surface et la pointe (par le biais de la position du faisceau sur la photodiode), puis en commandant le piézoélectrique le long de l’axe Z qui établit la position relative de la pointe et la surface en maintenant des forces entre eux à un niveau de consigne spécifié par l’utilisateur (généralement de l’ordre de 10−8 N).
Le mode non contact : appelé FM-AFM (FM : modulation de fréquence) ou NC-AFM (NC : non contact). Ce mode s’effectue dans le vide et dans la zone attractive. Le levier est oscillé par le biais d’un diapason piézoélectrique afin de maintenir son oscillation à sa fréquence propre [10, 11]. Durant le balayage XY, lorsque la pointe est au contact d’un relief, la constante de raideur du levier est modifiée et par conséquence ça fréquence propre aussi. Ensuite le piézo-actionneur Z éloigne ou rapproche la pointe de la surface afin de retrouver la fréquence propre de consigne.
Le mode tapping : appelé AM-AFM (AM : modulation d’amplitude). Ce mode s’effectue dans la zone attractive et répulsive. Le levier est oscillé à sa fréquence propre, cependant c’est l’amplitude d’oscillation qui va être prise comme consigne. La pointe est maintenue à une distance de l’ordre de la valeur moyenne de l’amplitude d’oscillation. Le contrôle d’asservissement mesure l’amplitude de l’oscillation lors du balayage de la pointe sur la surface de l’échantillon. Puis il commande le piezo-actionneur Z pour maintenir le levier à sa consigne d’amplitude d’oscillation. C’est le mode utilisé dans nos travaux afin d’éviter les frottements latéraux de la pointe durant le balayage et ainsi de mieux préserver les étalons et la pointe.


Le développement de l’AFM ouvre des perspectives d’applications considérables. Les mesures couvrent la résolution atomique [12], l’échelle du nanomètre jusqu’au micromètre. Il est possible d’analyser tout type de matériaux (durs, mous, biologiques, etc.) aussi bien à l’air ambiant, sous vide ou en milieu liquide. C’est pour ces raisons que l’AFM a su conquérir, avec en parallèle l’utilisation du microscope électronique à balayage (SEM : Scanning Electron Microscope), une place essentielle pour la pratique de la métrologie dimensionnelle à l’échelle nanométrique où chaque matériau présente ses propres défis métrologiques.

La solution à la traçabilité des SPM proposée par les laboratoires nationaux de métrologie a été de développer des instruments métrologiques basés sur le principe de l’AFM en ajoutant des capteurs de position XYZ étalonnés (généralement des interféromètres [13]). Ainsi, un AFM métrologique est un instrument avec une très grande précision pour les mesures dimensionnelles où l’intégration des interféromètres permet à la traçabilité de l’instrument, d’être directement reliée à l’unité de longueur du SI. Des AFM métrologiques (mAFM) ont été développés dans différents laboratoires nationaux de métrologie à travers le monde au cours des 20 dernières années [12, 14-27].

Les laboratoires vont adopter différentes approches pour concevoir un AFM métrologique. Il peut être construit à partir d’un AFM commercial modifié pour lequel la fonction métrologique est ajoutée. C’est le cas par exemple pour certains laboratoires tels que le NPL (Royaume-Uni [28]), le KAIST (Corée [29]), le METAS (Suisse [21]), le DFM (Danemark [30]), la PTB (Allemagne [31]), le NIM (Chine [23]) et le CMS (Corée [32]). L’inconvénient de cette solution est que les performances dépendent fortement de l’AFM commercial allant parfois à l’encontre des considérations métrologiques souhaités. Mais l’avantage de cette solution est de réduire sensiblement le cout et le temps de développement puisque seule l’intégration des fonctions métrologiques est nécessaire, telles que l’intégration de capteurs de position étalonnés, qui sont soient des interféromètres ou des capteurs capacitifs. L’avantage du capteur capacitif est qu’il permet d’obtenir une meilleur linéarité sur les mesures de distance à l’échelle du nanomètre (contrairement aux effets des non-linéarités perçus par les interféromètres). Mais le capteur capacitif n’est pas directement traçable au mètre SI, il nécessite donc d’être caractérisé et étalonné périodiquement. Les capteurs capacitifs sont utilisés par exemple par les laboratoires tels que l’INRIM (Italie [19]), le NIST (USA [33]), le DFM (Danemark [30]), le METAS (Suisse [21]), le CMS (Corée [32]) et le KAIST (Corée [29]).

La conception de l’instrument peut être complète. Dans ce cas, tous les composants de l’AFM métrologique sont développés. le cout et le temps de développement sont généralement plus importants. Cependant, ils offrent une liberté totale de conception permettant ainsi une meilleure optimisation des fonctions métrologiques. En effet, les grandeurs d’influence peuvent alors être traitées avec une attention particulière afin de minimiser leur impact dans le bilan d’incertitude de l’AFM métrologique.

Généralement, pour être directement liés à la traçabilité de l’unité du mètre SI, trois interféromètres sont intégrés et alignés suivant les axes X, Y et Z afin de contrôler le balayage XY et la hauteur Z de la pointe par rapport à l’échantillon. Néanmoins, dans notre cas, l’AFM métrologique du LNE utilise une configuration originale (figure 3) où quatre interféromètres différentiels double passage contrôlent en temps réel la position relative de la pointe par rapport à l’échantillon. Ils ne sont pas alignés mais inclinés par rapport aux axes X, Y et Z, placés dans un plan horizontal au-dessous de la platine de translation et symétrique en conformité avec le reste de l’instrument. Les interféromètres sont des sources lasers hélium-néon étalonnées en fréquence [34] pour être directement traçables au mètre SI. Dans cette configuration originale, les quatre interféromètres sont inclinés de 35° sur le plan XY et répartis à 90° autour de l’axe Z. Ils sont situés à chaque coin d’une base de pyramide carrée, répartis symétriquement autour de la pointe centrée à l’origine du système de coordonnées XYZ. Pour mesurer les déplacements XY du balayage et la hauteur Z de la pointe par rapport à l’échantillon, les interféromètres sont pointés en direction des miroirs polis sur les deux prismes, le prisme de référence et le prisme mobile (figure 3). En raison de la géométrie du système, les deux prismes ont la forme d’une pyramide inversée tronquée à quatre faces avec un angle au sommet de 55°.


Figure 3 - Vues CAO du système de mesure de position interférométrique. La vue de gauche montre comment le système de mesure est intégré dans l’AFM métrologique avec les quatre interféromètres différentiels double passage. La vue de droite montre les deux prismes (référence et mobile) sur lesquels les miroirs sont directement polis. Ces miroirs sont utilisés pour les mesures différentielles de la position de l’échantillon par rapport à la position de la pointe. La vue en coupe du prisme du haut permet de montrer l’échantillon et la pointe située entre les deux prismes.

Le prisme du haut lié à la tête de l’AFM métrologique est le prisme de référence qui supporte la pointe (figure 4). Il prend en charge les quatre miroirs de référence associés à la position de la pointe. Le prisme de référence permet dans un premier temps à rapprocher la pointe jusqu’à la surface de l’échantillon avant les mesures (approche pointe-surface). Puis, dans un second temps, une fois le prisme de référence immobile, il va permettre d’intercepter le système optique pour la mesure de déflexion du cantilever en mode tapping à 290kHz. Dans le cas de notre AFM métrologique, nous n’utilisons pas de récepteur photodiode quatre quadrants mais un bundle de fibres optiques développé par Younes Boukellal pour éloigner l’electronque à l’exterieur de l’instrument [35]. Le système de détection du cantilever utilise la méthode du levier optique vue précédemment. Le prisme du bas est le prisme mobile (ou prisme de mesure) intégré à la platine de translation qui prend en charge le déplacement de l’échantillon (figure 4). Ce prisme est mobile (balayage XY , hauteur Z) et supporte les quatre miroirs de mesure associés à la position de l’échantillon. Le prisme mobile est lié à une boucle d’asservissement pour réguler la hauteur Z de la pointe par rapport à l’échantillon et à deux autres boucles d’asservissement pour corriger les positions XY lors du balayage de l’échantillon. L’échantillon est balayé à une vitesse de 2 μm s−1 et la platine de translation se stabilise avant chaque mesure de position pour éviter les irrégularités de sa trajectoire. La différence entre un AFM commercial et un AFM métrologique est que lorsque les actionneurs piézoélectriques vont déplacer le prisme mobile, en XY pour le balayage de l’échantillon et Z pour la hauteur de l’échantillon selon la consigne prédéfinie, les interféromètres vont permettre de mesurer (vérifier) ces déplacements tout en étant directement liés à la traçabilité du mètre SI, c’est le principe de l’asservissement en boucle fermée de l’instrument.


Figure 4 - Vues CAO à gauche du prisme de référence lié à la tête de l’AFM métrologique. Il est utilisé en statique pour deux principales tâches, la mesure des déflexions du levier en mode tapping et l’approche pointe-surface. La vue de droite présente le prisme mobile posé sur la platine de translation qui effectue les déplacements dans l’espace grâce à une platine trois axes XYZ.

En conclusion, pour mesurer les déplacements de la pointe par rapport à l’échantillon, l’AFM métrologique utilise quatre interféromètres différentiels placés dans le même plan. Chaque interféromètre va mesurer le déplacement relatif entre le prisme de référence (statique) et le prisme de mesure (mobile). Le prisme de référence statique va supporter la pointe et le prisme mobile va déplacer l’échantillon. Grâce à cette configuration originale, l’ensemble des déplacements relatifs des quatre interféromètres contribue en même temps à la mesure des positions XYZ traçable au mètre SI.


[1] : Young R, Ward J and Scire F 1972 The topografiner : An instrument for measuring surface microtopography Review of Scientific Instruments 43 999–1011
[2] : Binnig G, Rohrer H, Gerber C and Weibel E 1982 Surface studies by scanning tunneling microscopy Phys. Rev. Lett. 49 57–61
[3] : Binnig G, Quate C F and Gerber C 1986 Atomic force microscope Phys. Rev. Lett. 56(9) 930–933
[4] : Jones J E 1924 On the determination of molecular fields. II. from the equation of state of a gas Proceedings of the Royal Society A : Mathematical, Physical and Engineering Sciences 106 463–477
[5] : Pauli W 2013 Physics 1945 : "for the discovery of the exclusion principle, also called the pauli principle" Physics 1942–1962 (Elsevier BV) pp 23–45
[6] : Hamaker H 1937 The london—van der waals attraction between spherical particles Physica 4 1058–1072
[7] : Meyer G and Amer N M 1988 Novel optical approach to atomic force microscopy Applied Physics Letters 53 1045–1047
[8] : Alexander S, Hellemans L, Marti O, Schneir J, Elings V, Hansma P K, Longmire M and Gurley J 1989 An atomic-resolution atomic-force microscope implemented using an optical lever Journal of Applied Physics 65 164–167
[9] : Araki M 2009 Control Systems, Robotics and Automation vol 2 (EOLSS Publishers Co Ltd) ISBN 1848265913
[10] : Martin Y, Williams C C and Wickramasinghe H K 1987 Atomic force microscope–force mapping and profiling on a sub 100-Å scale Journal of Applied Physics 61 4723–4729
[11] : Albrecht T R, Grütter P, Horne D and Rugar D 1991 Frequency modulation detection using high-q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity Journal of Applied Physics 69 668–673
[12] : Kramar J A 2005 Nanometre resolution metrology with the molecular measuring machine Measurement Science and Technology 16 2121–2128
[13] : Schneir J 1994 Design of an atomic force microscope with interferometric position control Journal of Vacuum Science & Technology B : Microelectronics and Nanometer Structures 12 3561
[14] : Danzebrink H U, Koenders L, Wilkening G, Yacoot A and Kunzmann H 2006 Advances in scanning force microscopy for dimensional metrology CIRP - Manufacturing Technology 55 841–878
[15] : Gonda S, Doi T, Kurosawa T, Tanimura Y, Hisata N, Yamagishi T, Fujimoto H and Yukawa H 1999 Real-time, interferometrically measuring atomic force microscope for direct calibration of standards Rev. Sci. Instrum. 70 3362
[16] : Misumi I, Gonda S, Huang Q, Keem T, Kurosawa T, Fujii A, Hisata N, Yamagishi T, Fujimoto H, Enjoji K, Aya S and Sumitani H 2005 Sub-hundred nanometre pitch measurements using an AFM with differential laser interferometers for designing usable lateral scales Measurement Science and Technology 16 2080–2090
[17] : Piot J, Qian J, Pirée H, Kotte G, Pétry J, Kruth J P, Vanherck P, Haesendonck C V and Reynaerts D 2013 Design of a sample approach mechanism for a metrological atomic force microscope Measurement 46 739–746
[18] : Klapetek P, Valtr M and Matula M 2011 A long-range scanning probe microscope for automotive reflector optical quality inspection Measurement Science and Technology 22 094011
[19] : Picotto G and Pisani M 2001 A sample scanning system with nanometric accuracy for quantitative SPM measurements Ultramicroscopy 86 247–254
[20] : Kim J A, Kim J W, Park B C and Eom T B 2006 Measurement of microscope calibration standards in nanometrology using a metrological atomic force microscope Measurement Science and Technology 17 1792–1800
[21] : Meli F and Thalmann R 1998 Long-range AFM profiler used for accurate pitch measurements Measurement Science and Technology 9 1087–1092
[22] : Eves B J 2009 Design of a large measurement-volume metrological atomic force microscope (AFM) Measurement Science and Technology 20 084003
[23] : Lu M, Gao S, Jin Q, Cui J, Du H and Gao H 2007 An atomic force microscope head designed for nanometrology Measurement Science and Technology 18 1735–1739
[24] : Haycocks J and Jackson K 2005 Traceable calibration of transfer standards for scanning probe microscopy Precision Engineering 29 168–175
[25] : Dai G, Pohlenz F, Danzebrink H U, Xu M, Hasche K and Wilkening G 2004 Metrological large range scanning probe microscope Rev. Sci. Instrum. 75 962
[26] : Mazzeo A, Stein A, Trumper D and Hocken R 2009 Atomic force microscope for accurate dimensional metrology Precision Engineering 33 135–149
[27] : Werner C, Rosielle P and Steinbuch M 2010 Design of a long stroke translation stage for AFM International Journal of Machine Tools and Manufacture 50 183–190
[28] : Yacoot A, Leach R, Hughes B, Giusca C, Jones C and Wilson A 2008 Dimensional nanometrology at the national physical laboratory Fifth International Symposium on Instrumentation Science and Technology ed Tan J and Wen X (SPIE)
[29] : Lee D Y, Kim D M, Gweon D G and Park J 2007 A calibrated atomic force microscope using an orthogonal scanner and a calibrated laser interferometer Applied Surface Science 253 3945–3951
[30] : DFM 2008 Nano5 - 2d grating Final report 1107-07 JG
[31] : Bienias M, Gao S, Hasche K, Seemann R and Thiele K 1998 A metrological scanning force microscope used for coating thickness and other topographical measurements Applied Physics A : Materials Science & Processing 66 S837–S842
[32] : Chao-Jung C 2003 Development of a traceable atomic force microscope with interferometer and compensation flexure stage
[33] : Dixson R G, Koening R G, Tsai V W, Fu J and Vorburger T V 1999 Dimensional metrology with the NIST calibrated atomic force microscope Metrology, Inspection, and Process Control for Microlithography XIII ed Singh B (SPIE)
[34] : Quinn T J 2003 Practical realization of the definition of the metre, including recommended radiations of other optical frequency standards (2001) Metrologia 40 103–133
[35] : Boukellal Y and Ducourtieux S 2015 Implementation of a four quadrant optic fibre bundle as a deflection sensor to get rid of heat sources in an AFM head Measurement Science and Technology 26 095403


Autres documents
Partagés